Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах - патент РФ 2283484 - Ковалева Нина Генна

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в качестве средства метрологического обеспечения методик выполнения измерений при определении содержания нефтепродуктов в водных средах. Стандартный образец для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах представляет собой раствор нефтепродуктов в апротонном полярном гидрофильном органическом растворителе, который при взаимодействии с водой образует гомогенную субстанцию. В качестве нефтепродуктов используют индустриальное масло. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах содержит водорастворимую матрицу и нефтепродукт, причем в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта - нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию. Технический результат: использование стандартного образца позволит повысить достоверность оперативного и статистического контроля результатов измерений содержания нефтепродуктов в воде. Приготовление стандартных образцов не требует специального оборудования, быстро и нетрудоемко. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вопросам проведения оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений, и может быть использовано контрольно-аналитическими и метрологическими службами предприятий химической и других отраслей промышленности.

Для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах гравиметрическим, флуориметрическим, ИК-спектрометрическим методами [1, 2, 3, 4] применяют стандартные образцы, с аттестованным содержанием нефтепродуктов, что позволяет учесть погрешность на стадии пробоподготовки.

Нефтепродукты практически не смешиваются с водой, образуя границу раздела вода - нефтепродукт. Основные требования, предъявляемые к стандартным образцам, - возможность получения из них контрольных проб в виде гомогенной субстанции, не содержащей границы раздела. Для получения равномерного распределения нефтепродуктов в воде используют водорастворимую матрицу.

Известны стандартные образцы для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде [5, 6]. Композиция стандартных образцов содержит водорастворимую матрицу, сформованную в виде таблеток и представляющую собой неорганическую соль (хлористый натрий), на которую нанесены нефтепродукты. В качестве вещества, являющегося носителем свойств нефтепродуктов, использовано машинное масло.

Недостатком известных стандартных образцов является использование в качестве водорастворимой матрицы неорганической соли. Растворение нефтепродуктов в воде с помощью неорганической соли не обеспечивает получения гомогенной системы. При больших концентрациях нефтепродуктов (около 5 мг/дм 3 ) возможна их сорбция на стенках посуды, что приводит к искажению результатов измерений содержания нефтепродуктов при их определении из неполного объема приготовленных проб воды. Из органической химии известно, что неорганические соли не улучшают растворения масла в воде, более того, их используют для уменьшения растворимости органических веществ в воде, осуществляя так называемое «высаливание» при экстракции. К недостаткам можно также отнести сложность способа приготовления стандартных образцов, требующего применения специального оборудования для формования водорастворимой матрицы в виде таблеток. Кроме того, на стадии удаления растворителя с поверхности таблетки испарением происходит загрязнение окружающей среды при выпаривании гексана на воздухе.

Основной задачей, на решение которой направлено изобретение, является создание композиции стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде, способных образовывать гомогенную прозрачную субстанцию в водной среде.

Поставленная задача решена тем, что в качестве водорастворимой матрицы используют полярный гидрофильный органический растворитель. В качестве нефтепродуктов используют любые нефтепродукты, которые могут находиться в водной среде, как правило, тяжелые нефтепродукты, раствор которых в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.

Использование этих компонентов обусловлено тем, что они соответствуют функционально предъявляемым к ним требованиям. Разработана композиция стандартных образцов, содержащая в качестве водорастворимой матрицы апротонный полярный гидрофильный органический растворитель, в частности, диметилформамид или диметилсульфоксид, а в качестве нефтепродуктов - индустриальное, или турбинное, или трансформаторное масло.

Использование в качестве водорастворимой матрицы апротонного полярного гидрофильного органического растворителя, именно диметилформамида или диметилсульфоксида, обусловлено, с одной стороны, их хорошей растворимостью в воде, а с другой стороны, растворимостью в этих растворителях нефтепродуктов. Поэтому при введении раствора нефтепродуктов в диметилформамиде или диметилсульфоксиде в воду происходит быстрое распределение молекул раствора между молекулами воды с образованием гомогенной среды, не содержащей границы раздела вода - нефтепродукты. При этом апротонный полярный органический растворитель должен содержать не менее 99,8% основного компонента и не должен содержать примесей нефтепродуктов (предел обнаружения 0,0001 мг/см 3 ).

Использование в качестве нефтепродуктов индустриального, или турбинного, или трансформаторного масла обусловлено их составом, приближенным к составу тяжелых нефтепродуктов, содержание которых определяют в воде, а также допустимыми концентрациями различных примесей в масле, не влияющих на результат анализа и имеющих следующие значения: воды и механических примесей не более 0,005%; неорганических веществ, определяемых зольностью, - не более 0,005%. При определении содержания нефтепродуктов методом флуоресценции интенсивность флуоресценции нефтепродуктов должна составлять 80-120% от соответствующей интенсивности стандартного образца, применяемого для градуировки флуориметров.

Приготовление стандартных образцов не требует специального оборудования, быстро, нетрудоемко. Стандартные образцы для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде используют непосредственно для приготовления контрольных проб воды.

Предлагаемая композиция стандартных образцов может быть использована для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах гравиметрическим, флуориметрическим, ИК-спектрометрическим методами без использования дополнительных индикаторов. При этом проводят предварительную подготовку исследуемых проб.

Предварительная подготовка исследуемых проб одинакова для всех методов анализа: нефтепродукты экстрагируют растворителем, экстракт пропускают через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия для отделения полярных соединений, не относящихся к группе нефтепродуктов, полученный элюат анализируют одним из выше приведенных методов.

Концентрацию нефтепродуктов в контрольной пробе воды с массовой концентрацией нефтепродуктов более 0,1 мг/дм 3 рассчитывают по формуле:

где С - массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм 3 ,

m - навеска нефтепродуктов, мг,

А - содержание «основного вещества» в нефтепродукте, % (предварительно определяют содержание органических веществ)

V_n - аликвота раствора, отобранного с помощью мерной пипетки,

V_k - объем органического растворителя,

V_в - объем воды, взятой для приготовления контрольной пробы.

Для приготовления контрольных проб воды с содержанием нефтепродуктов менее 0,1 мг/дм 3 применяют разбавление исходных приготовленных растворов нефтепродуктов в органическом растворителе. При этом для устранения мешающего влияния водорастворимой матрицы на результаты измерения содержания нефтепродуктов проводят холостой опыт.

Концентрацию нефтепродуктов в приготовленной контрольной пробе воды рассчитывают по формуле:

где С_исх - концентрация исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, мг/см 3 ,

V _ал - объем исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, см 3 .

При соблюдении требований, предъявляемых к исходным материалам и условиям приготовления, получают контрольные пробы воды с метрологическими характеристиками, приведенными в табл.1.

Приготовление предлагаемой композиции стандартных образцов и возможность использования ее для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в воде иллюстрируется следующим и примерами.

Пример 1. Навеску индустриального масла массой 250,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в диметилсульфоксиде (ДМСО), доведя объем раствора до метки. После перемешивания получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 5,0 мг/см 3. В мерной колбе вместимостью 1 дм 3 растворяют в дистиллированной воде 1 см 3 приготовленного раствора, отмеренного с помощью мерной пипетки, и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 2,5 мг/дм 3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм 3 переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом 2 раза по 10 см 3. Экстракты объединяют и удаляют растворитель при комнатной температуре до постоянного веса. Выделенные нефтепродукты взвешивают. Полученные результаты представлены в табл.2.

Пример 2. Навеску трансформаторного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см 3. В мерной колбе вместимостью 1 дм 3 растворяют в дистиллированной воде 1 см 3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм 3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм 3 переносят в делительную воронку и экстрагируют четыреххлористым углеродом 3 раза по 10 см 3. Полученные экстракты объединяют, сушат сульфатом натрия и элюируют через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия. Элюат собирают в мерный цилиндр и определяют объем. Концентрацию нефтепродуктов измеряют на концентратомере ИКН-025. Результаты представлены в табл.2.

Пример 3. Навеску турбинного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл. и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3. растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см 3. В мерной колбе вместимостью 1 дм 3. растворяют в дистиллированной воде 1 см 3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм 3. Контрольную пробу воды объемом 100 см 3 переносят в делительную воронку и экстрагируют гексаном 3 раза по 10 см 3. Полученные экстракты объединяют, определяют объем и измеряют концентрацию нефтепродуктов на флюориметре «Флюорат-02-3М». Результаты представлены в табл.2.

Результат анализа считается удовлетворительным, если выполняется условие:

где - результат анализа контрольной пробы воды, мг/дм 3 ,

С - массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм 3 ,

К - норматив оперативного контроля.

Норматив лабораторного оперативного контроля при доверительной вероятности Р=0,90 рассчитывают по формуле (1), а при Р=0,95 рассчитывают по формуле (2):

где _к - погрешность результата анализа (в соответствии с МВИ) контрольной пробы воды, мг/дм 3 .

1. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.116-97. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М. 1997.

2. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.62-96. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М. 1996.

3. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». ПНД Ф 14.1:2:4.129-98. (Взамен ПНД Ф 14.1:2:4.35-95.) Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М. 1998.

4. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИКС. ПНД Ф 14.1:2.5-95. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

5. Государственный реестр средств измерений, «Государственные стандартные образцы состава и свойств материалов», №7117-94.

6. Патент RU №2093812, кл. G 01 N 1/28.

1. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах, содержащая водорастворимую матрицу и нефтепродукт, отличающаяся тем, что в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта - нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.

2. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве полярного гидрофильного апротонного органического растворителя она содержит диметилформамид.

3. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве нефтепродукта она содержит индустриальное масло.

Государственные стандартные образцы (ГСО) ДСЗУ

• Стандартные образцы нефтепродуктов (темперaтуры вспышки в закрытoм/открытом тигле, плoтности, кинематическoй вязкoсти, давления насыщенных парoв, октанового/цетанового чисел, низкoтемпературных свойств и др.)
• Стандартные образцы металлов и сплавoв металлoв;
• Стандартные образцы газов и смесей газов (нормы для дoменных пылевыбросов и для мартенoвских пылевыбросoв)
• Стандартные образцы неметаллических соединений (дoломит, известняк флюсовый, карбид кремния, oгнеупор, флюс, шамот, шлак, огнеупор, пoлупродукт глинoземный, кoнцентрат плавикошпатовый);

Государственные стандартные образцы (ГСО) органических веществ, ГСО пестицидов и стандартные растворы.

Государственные стандартные образцы (ГСО) предназначeны для повeрки, калибровки, градуировки срeдств измерений и кoнтроля метрологических характeристик при проведeнии испытаний (в т.ч. с целью утвeрждения типа); для метролoгической аттeстации методик выполнeния измерений (МВИ), a тaкже для контроля пoгрешностей МВИ в процессe их применения в соотвeтствии с установленными в ниx алгоритмами и других видoв метрологического контрoля.

стандартные образцы состава материалов черной и цвeтной металлургии для спектральнoго и химическогo анализа.

В ассортимeнте государственные стандартные образцы сoстава металлов. сталь, чугун, концентраты марганцеворудные, шлаки, алюминиевые, флюсы и огнеупoры, цинковые, никелевые и медные сплавы, ферросплавы, бронза, железорудное сырье, чистые металлы, латунь, метaллах, а также стандартные образцы для опрeделения газов в мeталлах.

• нефтeхимии,
• атомно-абсорбционнoй спектроскoпии,
• рентгено-флюоресцентного анализa,
• масс-спектрoметрии с индуктивно-связанной плазмoй,
• ионнoй хроматoграфии,
• ВДЭ спектрoметрии и пр.

Правильность стандартные образцы - Справочник химика 21

    Проверка нормальности рабочих растворов по стандартным образцам (нормалям). В различных случаях при анализе сложных материалов титрование является только последней операцией, которой предшествует много других. Во время этих подготовительных операций нередко пользуются большим количеством реактивов (которые могут содержать примеси), производят различные отделения. где возможны процессы соосаждения и т. п. В таких случаях для проверки правильности хода анализа можно применять стандартный образец материала С. О. ( нормаль ), общий состав которого аналогичен составу исследуемого вещества, причем содержание определяемого компонента точно известно. [c.290]

    Каждый стандартный образец снабжен официальным документом — паспортом, в котором указано аттестованное содержание отдельных элементов. Чтобы установить правильность анализа какого-либо материала, из имеющегося в лаборатории набора стандартных образцов выбирают тот, который по своему составу в наибольшей степени приближается к предполагаемому составу анализируемой пробы. Затем проводят параллельно анализ пробы и стандартного образца. устанавливая содержание отдельных элементов в них. Считается, что использованный метод анализа дает правильные результаты. если найденное содержание отдельных элементов в стандартном образце соответствует паспортным данным, установленным при аттестации этого образца. [c.58]

    Второй метод — определение компонента непосредственно в анализируемой смеси независимым, заведомо правильным способом. Точность в данном случае достигается многократным повторением анализа. Таким методом приготовляют стандартные образцы для химического и спектрального анализа металлов [1, с. 227]. Образец металла или минерала многократно анализируется химическим способом, который химики априори полагают правильным, после чего на образец составляют свидетельство, в котором указывается надежно установленное содержание элементов. [c.167]

    В частности, для ответа на последний вопрос можно проанализировать с помощью испытуемой методики стандартный образец, содержание определяемого компонента в котором известно с высокой точностью. Различие между аттестованным и найденным (как среднее из нескольких параллельных определений ) значениями может быть вызвано как случайными, так и системаг тическими (если они есть) погрешностями испытуемой методики. Поскольку случайных погрешностей избежать нельзя, найденное значение всегда будет отличаться от аттестованного, даже если систематические погрешности отсутствуют. Поэтому в подобной ситуации необходимо установить, значимо или нет различие полученных результатов. т. е. может или нет оно быть объяснено только наличием случайных погрешностей. Такое решение может быть принято на основании статистических критериев значимости критериев проверки гипотез ). Понятно, что статистические методы. позволяющие принять или отвергнуть ту или иную гипотезу, имеют фундаментальное значение для правильной интерпретации аналитических данных. Главные этапы статистической проверки любой гипотезы перечислены на рис. 12.1-8. В их основе лежат следующие идеи. [c.435]

    Поскольку поверхность пор в общем случае имеет исключительно сложную форму. то определение понятия размер норы п связано с трудностями принципиального характера. С геометрической точки зрения удобным является определение, согласно которому размер поры в любой точке порового пространства есть диаметр наибольшей сферы, которая содержит данную точку и остается целиком внутри пространства поры [28]. Физическую сторону вопроса более правильно отражает следующее определение размер поры есть диаметр такой трубки, которая эквивалентна данной поре по своим гидравлическим свойствам. Данный подход используется при построении различного рода теоретических моделей пористой среды. Естественно, что пористый образец характеризуется определенным распределением пор по размеру. При обработке полученных результатов применяют кривые стандартного распределения. известные из математической статистики (типа Гаусса). [c.23]

    Обычно взвешенный образец помещают в сушильный шкаф и нагревают при атмосферном давлении. Общая потеря массы при этом соответствует количеству воды в образце. В большинстве случаев температуру и время нагревания устанавливают эмпирически, высушивая образец до постоянной массы. Правильность такого метода анализа зависит от следующих условий а) постоянная масса образца достигается при удалении всей воды и при этом б) общая потеря массы происходит только за счет воды. К сожалению, факторы, влияющие при нагревании на уменьшение или увеличение массы образца, изучены недостаточно. К таким факторам можно отнести, например, выделение других летучих соединений. помимо воды, термическую и химическую стабильность анализируемого вещества и прочность связанной воды. Поэтому при использовании для анализа промышленных материалов некоторых методик. основанных на высушивании образца, добиваются хорошей воспроизводимости результатов. однако при этом не может быть уверенности в их правильности. Тем не менее многие из них используются в качестве стандартных методов контроля в промышленности. В некоторых случаях другие эмпирические методы, [c.69]

    Анализ стандартных образцов. Чтобы выявить систематическую ошибку метода, анализируют искусственные образцы, состав которых известен и близок к составу анализируемого материала. Стандартные образцы должны быть приготовлены очень тщательно, так чтобы концентрация определяемого компонента была известна с высокой степенью надежности. К сожалению, изготовить образец, состав которого действительно правильно бы представлял сложное природное вещество, часто трудно или вовсе невозможно. При этом необходимо, чтобы именно метод изготовления гарантировал точное знание концентрации интересующего нас компонента. Эти трудности часто делают такой подход к проблеме невозможным. [c.62]

    Таким образом. с помощью лазерного источника ионов можно проводить масс-спектрометрический анализ элементов и примесей с правильностью не хуже 30% без применения стандартных образцов [2]. Дополнительно для проверки сделанного вывода был проанализирован объект сложного элементного состава — образец международного геологического стандарта 201-ВМ. Результаты измерения концентрации 37 элементов-примесей из 43 совпали с паспортными значениями. [c.184]

    Как показано в работе [44], основными примесями, влияющими на показатель температурной депрессии, являются тионафтен и 2-метилнафталин. Однако нет четкой корреляции между этим показателем и содержанием примесей. тем более, что при перекристаллизации в спиртовый раствор в первую очередь переходит образующий с нафталином эвтектические смеси 2-метилнафталин, а образующий твердые растворы тионафтен распределяется между перекристаллизованным нафталином и нафталином маточнога раствора [45]. По мнению авторов. правильнее характеризовать качество очищенного нафталина разностью между температурами кристаллизации условно чистого нафталина (стандартный образец ) и испытуемого продукта, а также по содержанию тионафте-новой серы. [c.129]

    Однако стандартный образец требуемого состава может быть труднодоступен или не существовать вовсе. В этих случаях проверку правильности можно осуществить (также используя статистические методы для сравнения результатов ) путем независимого анализа данного образца с помощью стандартной методики] она должна быть свободна от методической и лабораторной систематических погрешностей. Как следует из обсуждения проблем правильности в разд. 2.4, последнее допущение может оказаться довольно рискованным. Поэтому окончательное заключение о правильности методики лучше всего делать на основании межлабораторных испытаний. Если при сравнении результатов испытуемой и стандартной методик используется лишь един образец то вывод о правильности испытуемой методики, строго говоря, может относиться только к этому образцу. Следовательно, для обнщости выводов необходимо проанализировать множество разных образцов. Чрезвычайно важно, чтобы содержание определяемого компонента в этих образцах покрывало весь диапазон концентраций. для которых испытуемая методика предназнаг чена. Данные, полученные с помощью обеих методик, необходимо сравнить статистическими методами (например, i-критерия или регрессионного анализа ), чтобы установить, является ли различие между результатами значимым или незначимым (т. е. таким, которое можно отнести лишь на счет случайных погрешностей). [c.434]

    Определение титра при помощи ненадежно установленной холостой про ы эквивалентно замене правильного графика (обозначен сплошной линией на рис. 3) на неправильный (обозначен пунктиром). Из этих двух прямых видно, что величина ошибки и ее знак будут зависеть от положения пробы относительно стандарта. по которому устанавливался титр. Один стандартный образец рекомендуется применять для установки титра только при анализе проб. близких по составу к данному с. о. Это принципиально не устраняет ошибку, но уменьшает ее величину. В лаборатории Налимова [2] было проанализировано 40 проб шлака на РеОобщ- Расчеты вели двумя методами — по графику с использованием нескольких эталонов и по титру, который определяли по одному с. о. и холостому опыту. Расхождение, обусловленное этой причиной, дало относительную квадратичную ошибку в 3,7%. [c.26]

    B. Описанный метод определения человеческого инсулина работает и в том случае, если антитела получены против свиного инсулина (при условии, что для получения этих антител иммунизировали животное, а не человека). Коль скоро свиной и человеческий инсу-лины обладают структурным сходством (имеют общие антигенные детерминанты ), - так что антитела против свиного инсулина реагируют с человеческим-метод пригоден для измерения концентрации инсулина человека. Правильность результатов. получаемых с помощью РИА, решающим образом зависит от того, одинаково ли ведут себя антиген в стандартных образцах и антиген в определяемых пробах. В рассматриваемом примере и анализируемый, и стандартный образец -это человеческий инсулин, поэтому метод можно применять. (Если бы антитела для этого метода были получены от человека, они узнавали бы в основном ту часть свиного инсулина. которая отличает его от человеческого. Такие антитела практически не связывались бы с инсулином человека. и метод оказался бы непригодным.) [c.454]

    Разработка стандартных образцов природных вод необычайна важна для контроля качества анализов как общего содержания металлов, так и отдельных форм (spe iation analysis) [540]. Несмотря на явный прогресс в повышении правильности определения ртути в природных водах за последние 10 лет, первые попытки создать стандартный образец морской воды с реальным содержанием ртути (2—5 нг/л) не были успешными [542]. Стандартные отклонения средних результатов анализов участников международной интеркалибрации, организованной для этих целей, были весьма высоки — от 38 до 204 % для морской воды и от 10.3 до 140 % для морской воды с добавкой ртути. Погрешности анализов были отнесены к разряду систематических. Работы по созданию репрезентативного стандартного образца морской воды продолжаются. Его разработка позволит значительно повысить качество выполняемых анализов определения ртути в морях и океанах. [c.141]

    Образцы сравнения (стандартные образцы предприятия) чаще всего отбираются из образцов, имеющихся в лаборатории. Каждый образец тщательно проверяется на однородность и анализируется различными методами 40—50 раз. При наличии в лаборатории соответствующих ГСОС производится проверка правильности результатов анализа. Анализом образцов сравнения и проверкой правильности результатов анализа по ГСОС занимаются наиболее квалифицированные лаборатории предприятия. [c.190]

    Существенную помощь при стандартизации оказывает об ширный набор стандартных образцов. выпускаемых Национальным бюро стандартов США. Каждый образец снабжается паспортом, где указаны концентрации всех компонентов, от основных до таких, концентрации которых составляют лишь несколько тысячных процента. Прп помощи этих образцов можно проверить правильность множества определений. [c.545]

    В этом методе анализа. как и в предыдущих случаях, определяется отношение сигнала коллектора к сигналу монитора. Полученные результаты рассчитываются по отношению к примеси, концентрация которой в образце известна. Метод особенно полезен, когда элемент, служащий внутренним стандартом. можно ввести в образец. Для определения коэффициентов относительной чувствительности. как и в других методах анализа. требуются стандартные образцы. однако уменьшаются динамический диапазон измерений и связанные с этим ошибки. Изменения чувствительности прибора и сигнала основы оказывают примерно одинаковое воздействие на все определяемые элементы, поэтому в первом приближении их можно не учитывать. Халл (1969) показал точность результатов. достигаемую при таком анализе (табл. 5.3). Для анализируемых образцов в качестве внутреннего стандарта был произвольно выбран ванадий. Представленные в таблице данные включают неопределенный вклад различных факторов, таких, как негомогенность и ограничения в правильности заданных значений, особенно при анализе широкого круга элементов. Данные Халла характеризуются лучшей точностью, чем анализы тех же стандартов, проводившиеся по отношению к линиям основы (по изотопам мре и Те) (Капеллен и др. 1965). Полученные этими авторами данные приведены в табл. 5.4. [c.151]

    Оценить правильность аналитического метода, т. е. соответствие найденного содержания действительному или истинному, можно с помощью образцов с установленным содержанием определяемого компонента. При определении очень низких концентраций примесей такой образец должен строго соответствовать анализируемому и по числу примесей с установленным содержанием, находящихся в той же форме, что и в анализируемой пробе. Такие стандартные образцы существуют, их применяют, например, при анализе биологических материалов, но для анализа особо чистых веществ подобных стандартных образцов пока не создано. В методах анализа. которые преимущественно применяют для определения микропримесей, необходимо проводить градуировку аналитических приборов с помощью веществ стандартной чистоты, что позволяет существенно снизить опасность внесения систематической погрешности собственно в измерение аналитического сигнала. Однако такая градуировка не учитывает всех стадий анализа. через которые проходит анализируемый образец (отбор и подготовка пробы. растворение, концентрирование и т. д.), и, что самое главное. не учитывает возможное влияние состава пробы на правильность результатов анализа. [c.11]

    При проведении масс -опектрометрического анализа дисперсных и компактных непроводящих образцов была применена зон-довая методика анализа. а также использованы униполярный искровой разряд. сканирующая система и устройство для поддержания постоянного зазора между электродами. Анализ стандартных образцов осуществляли как после перевода их в дисперсное состояние. так и в виде компактных проб. Чтобы убедиться в правильности заключений, сделанных для спрессованного дисперсного образца окоида алюминия, около 100 мг образца ЫВЗ-612 было переведено в порошкообразное состояние. Средний размер зерен дисперсного станда,ртного образца составлял около 50 мкм. Полученный таким образом образец (около 30 мг) был спрессован в алюминиевом тигле как без присадки ТагОз, так и с присадкой в соотношении 2 1. После прессования провели масс-опектрометрический анализ обоих образцов с помощью зондового метода. [c.140]

    На точки 2, 3, 5 и 6 линии старта двух одинаковых хроматограмм наносят но 5 рд стандартного раствора аскорбиновой кпслоты, содержащей соответственно 1, 2, 3 и 4 рз кислоты. Аскорбиновую кислоту. растворенную в смеси 3 з метафосфорной кислоты. Ъмл уксусной кислоты и 92 мл воды, наносят в виде пятна диаметром точно 10 мм. Затем на те же места, т. е. в точки 2, 3, 5 и 6, наносят по 5 рл анализируемого образца (образец разбавляют приведенным раствором уксусной кислоты таким образом. чтобы концентрация аскорбиновой кислоты составляла 10—50жз%). На точки 1, 4 и 7 наносят по 10 рл того же образца. Для хроматографирования применяют к-бутанол с уксусной кислото и водой (4 1 5), время хроматографирования составляет 4 час. При этом фронт растворителя должен быть удален от линии старта приблизительно на 15 см. После сушки на воздухе хроматограмму проявляют индофенольным реактивом Д 171) и вновь сушат на воздухе. Площади пятен 2, 3, 5, 6 измеряют планиметром или, лучше, миллиметровой бумагой и наносят на диаграмму на ось ординат, тогда как по оси абсцисс откладывают количество (рз) аскорбиновой кислоты. Если опыт проводился правильно, то полученные точки должны находиться на одной прямой (первый контроль). Вторым контролем точности проведения опыта является сходимость измеренных поверхностей пятен 1, 4 и 7 разница не должна превышать 5 мм. На основании средней величины этих трех значений определяют на прямой содержание аскорбиновой кислоты в 5 рл образца. Трети11 рабочий контроль состоит в сравнении углов наклона прямых с результатами, полученными из обоих хроматограмм. [c.790]