Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов - Студопедия

Единство и требуемая точность измерений химического состава, физических, физико-химических эксплуатационных и других свойств веществ и материалов обеспечивается использованием стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.

Правила работы со стандартными образцами установлены в «ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

Согласно ГОСТ 8.315. стандартный образец состава или свойств веществ и материалов – это средство измерений в виде определённого количества вещества (материала), предназначенного для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала).

Значения размеров величин, характеризующие состав или свойства вещества(материала), устанавливают в результате его метрологической аттестации.

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений состава и свойств веществ и материалов путём:

· градуировки СИ (РМГ54-2002 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методики выполнения измерений с использованием стандартных образцов);

· метрологической аттестации, поверки или калибровки СИ;

· метрологической аттестации методик выполнения измерений;

· контроля показателей точности измерений;

· измерения физических величин, характеризующих состав или свойства вещества и материалов, методами сравнения;

· контроля качества сырья и готовой продукции по химическому составу, механическим, магнитным, электрическим, теплофизическим, оптическим, радиоактивным и другим свойствам методом непосредственного сличения (Стандартный образец белизны бумаги).

По своему назначению стандартные образцы выполняют роль мер, однако в отличие от классических мер, они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения физических величин, характеризующих состав или свойство именно того материала, из которого они изготовлены.

Любая мера представляет собой изделие (мерная колба, гиря, линейка). Стандартные образцы не являются изделиями; обычно это часть однородного вещества (материала), причём эта часть является полноценным носителем воспроизводимой единицы физической величины, а не её части. Эта особенность стандартных образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан стандартный образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика второстепенна.

Требования по однородности стандартных образцов изложены в «ГОСТ 8.531-85 ГСИ. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений». Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер подвержены значительным влияниям неинформативных параметров, таких как примеси, структура материала, что необходимо учитывать при их использовании.

Различают стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств веществ и материалов.

Стандартные образцы состава воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определённых компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих), например, Стандартный образец состава ацетона, № Гос.реестра 3311-85).

Стандартные образцы свойств воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические или другие свойства, за исключением величин, характеризующих состав. Например, стандартный образец оптической плотности (он представляет собой растворы красителя метилового красного в этиловом спирте), стандартный образец белизны бумаги.

- аттестованное значение содержания компонента или величины свойства, приводится в паспорте или свидетельстве с указанием его погрешности;

- погрешность аттестованного значения стандартного образца – это разность между аттестованным и истинным значением величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении. Погрешность стандартных образцов определяется погрешностью методов и средств измерений, применяемых для аттестации партии стандартных образцов данного типа;

- погрешность от неоднородности вещества или материала – это характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой различными его частями, используемыми при измерениях;

- функция влияния – это зависимость метрологических характеристик стандартного образца от изменения внешних влияющих факторов в заданных условиях применения;

- срок годности экземпляра стандартного образца (его стабильность ) – это интервал времени, исчисляемый с даты выпуска экземпляра стандартного образца, в течении которого гарантируется соответствие метрологических характеристик стандартного образца указанным в его паспорте при соблюдении заданных условий хранения и применения (от месяцев до лет, не не более 10 лет).

Для определения метрологических характеристик стандартные образцы подвергаются специальным испытаниям по «ГОСТ 8.532-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации», «МИ 2258-93 ГСИ. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений», «МИ 1992-98 ГСИ. Метрологическая аттестация стандартных образцов состава веществ и материалов по процедуре приготовления. Основные положения».

В зависимости от категории или сферы действия, следовательно уровня утверждения, стандартные образцы делят на межгосударственные (МСО), государственные (ГСО), отраслевые (ОСО) и предприятий (СОП).

По результатам аттестации на ГСО выдают свидетельство (сертификат). Аттестованную характеристику наносят на упаковку стандартного образца в виде клейма.

Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов, Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов - М

Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не обеспечивает требуемой достоверности измерений, если

Рис. 10.3. Поверочная схема :

1 - государственный эталон; 2- метол передачи размера единиц; 3 - эталон-копия; 4- эталон-свидетель; 5- рабочий эталон; 6, 7, 8 - образцовые средства измерений соответствующих разрядов; 9 - образцовые средства измерений, заимствованные из других поверочных схем; 10 - рабочие средства измерений

используются традиционные способы поверки. Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения - стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец - это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений. Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом; градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов; аттестации методик выполнения измерений состава и свойств; контроля правильности результатов измерений.

При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец.

В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств - в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.

В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:

- государственные стандартные образцы (ГСО), утвержденные Госстандартом и зарегистрированные в Государственном реестре средств измерений, прошедших государственные испытания, применяемые при выполнении измерений Государственной метрологической службой, для выполнения особо точных измерений;

- отраслевые стандартные образцы (ОСО), утвержденные и зарегистрированные в порядке, установленном министерством, и применяемые для контроля правильности результатов измерений, выполняемых по отраслевым методикам для разработки стандартных образцов предприятий;

- стандартные образцы предприятий (СОП), утвержденные и зарегистрированные в порядке, утвержденном руководителем предприятия и применяемые для градуировки средств измерений, для контроля правильности результатов измерений состава и свойств методом сравнения на предприятии.

Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы).

Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).

Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.

Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики - это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.

Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).

При проектировании и изготовлении различных изделий необходимы сведения о свойствах веществ и материалов. Такие сведения черпались из справочников или другой нормативно-технической документации, которые быстро устаревают.

Для обеспечения достоверности данных, используемых при проектировании, была создана и функционирует Государственная система стандартных справочных данных (ГСССД).

Основными задачами этой службы являются:

- установление точных значений физических констант;

- разработка достоверных данных о свойствах веществ и материалов;

- оценка достоверности, аттестация и стандартизация данных;

- координация работ по получению достоверных данных;

- унификация применения данных и форм их представления;

- разработка единых принципов условных обозначений, терминологии и кодирования названий веществ, материалов и свойств;

- создание автоматизированной системы научно-технической информации о физических константах и свойствах веществ и материалов;

- информационное обслуживание народного хозяйства страны достоверными данными путем публикаций и с помощью автоматизированных систем.

Данные о свойствах веществ и материалов подразделяются на три категории:

- стандартные справочные данные (ССД) - достоверные данные о физических константах и свойствах важнейших веществ и материалов, обладающие наивысшей точностью и утвержденные Госстандартом;

- рекомендуемые справочные данные (РСД) - аттестованные органами ГСССД достоверные данные о свойствах веществ и материалов, точность которых удовлетворяет требованиям народного хозяйства;

- справочные (информационные) данные (СД) - данные о свойствах веществ и материалов, представленные в числовом, графическом или аналитическом виде, достоверность которых не оценена органами ГСССД.

ССД и РСД предназначены для применения в нормативно-технической документации всех видов, в научных исследованиях, а также при расчетах параметров, определяющих производительность, эффективность, надежность и эксплуатационные характеристики аппаратов, сооружений, конструкций, технологических процессов и др.

Справочные данные используются для разработки ССД и РСД, а также могут применяться во всех видах народного хозяйства при отсутствии соответствующих ССД и РСД.

Основой стандартных справочных данных являются данные, которые получаются отдельными авторами и публикуются обычно в виде статей. Задача ГСССД - обобщение этой информации, определение ее достоверности и татем перевод ее из категории СД в категории РСД и ССД. Стандартные и рекомендуемые справочные данные представляют в виде "Таблиц ССД и РСД" - специальных документов, утверждаемых Госстандартом или Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных справочных данных (ВНИЦ ГСССД).

Вся эта работа координируется Госстандартом и является одним из важных условий метрологического обеспечения.

Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter

Условия хранения стандартных образцов

Рабочие эталоны при необходимости подразделяются на разряды 1, 2 и т.д. определяющие порядок их соподчинения в соответствии с поверочной схемой. Для различных видов измерений устанавливается, исходя из требований практики, различное число разрядов рабочих эталонов, определяемых стандартами на поверочные схемы для данного вида измерений.

Обеспечение правильной передачи размера единиц ФВ во всех звеньях метрологической цепи осуществляется посредством поверочных схем. Поверочная схема — это нормативный документ, который устанавливает соподчинение средств измерений, участвующих в передаче размера единицы от эталона к рабочим СИ с указанием методов и погрешности, и утвержден в установленном порядке. Основные положения о поверочных схема приведены в ГОСТ 8.061-80 "ГСИ. Поверочные схемы. Содержание и построение". Поверочные схемы делятся на государственные, ведомственные и локальные.

• Государственная поверочная схема распространяется на все СИ данной ФВ, имеющиеся в стране. Она разрабатывается в виде государственного стандарта, состоящего из чертежа поверочной схемы и текстовой части, содержащей пояснения к чертежу.

• Ведомственная поверочная схема распространяется на СИ данной ФВ, подлежащие ведомственной поверке.

• Локальная поверочная схема распространяется на СИ данной ФВ, подлежащие поверке в отдельном органе метрологической службы.

Ведомственные поверочные схемы не должны противоречить государственным поверочным схемам для СИ одних и тех же ФВ. Они могут быть составлены при отсутствии государственной поверочной схемы. В них допускается указывать конкретные типы (экземпляры) СИ. Ведомственная и локальная поверочные схемы оформляют в виде чертежа, элементы которого приведены на рис. 3.1.

Рис. 3.1. Элементы графического изображения поверочных схем:

передача размера: а) от эталона 1 к объекту 5 методом 3; б) от эталона 1 к объектам поверки 5 и 6 методом 3; в) от эталона 1 к объекту поверки 5 методом 3 или 4; г) от эталона 1 к объекту поверки 5 методом 3 и объекту поверки 6 методом 4

Поверочная схема устанавливает передачу размера единиц одной или нескольких взаимосвязанных величин. Она должна включать не менее двух ступеней передачи размера. Поверочную схему для СИ одной и той же величины, существенно отличающихся по диапазонам измерений, условиям применения и методам поверки, а также для СИ нескольких ФВ допускается подразделять на части. На чертежах поверочной схемы должны быть указаны:

• наименования СИ и методов поверки;

• номинальные значения ФВ или их диапазоны;

• допускаемые значения погрешностей СИ;

• допускаемые значения погрешностей методов поверки. Правила расчета параметров поверочных схем и оформления чертежей поверочных схем приведены в ГОСТ 8.061-80 "ГСИ. Поверочные схемы. Содержание и построение" и в рекомендациях МИ 83—76 "Методика определения параметров поверочных схем".

Поверка — это операция, заключающаяся в установлении пригодности СИ к применению на основании экспериментально определяемых метрологических характеристик и контроля их соответствия предъявляемым требованиям. Основной метрологической характеристикой, определяемой при поверке СИ, является его погрешность. Она находится на основании сравнения поверяемого СИ с более точным СИ — рабочим эталоном. Различают поверки: государственную и ведомственную, периодическую и независимую, внеочередную и инспекционную, комплексную, поэлементную и др.

Основные требования к организации и порядку проведения поверки СИ приведены в правилах по метрологии ПР 50.2.006-94 "ГСИ. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения", а также в рекомендациях МИ 187—86 "ГСИ. Критерии достоверности и параметры методик поверки" и МИ 188—86 "ГСИ. Установление значений методик поверки".

Поверка выполняется метрологическим службами, которым дано на это право. Средство измерений, признанное годным к применению, оформляется выдачей свидетельства о поверке, нанесением поверительного клейма или иными способами, устанавливаемыми нормативно-техническими документами.

Меры могут быть поверены путем:

• сличения с более точной мерой посредством компарирующего прибора. Сличение мер с помощью компаратора осуществляется методами противопоставления или замещения. Общим для этих методов поверки СИ является выработка сигнала о наличии разности размеров сравниваемых величин. Если подбором образцовой меры этот сигнал будет сведен к нулю, то реализуется нулевой метод измерения;

• измерения воспроизводимой мерой величины измерительными приборами соответствующего класса точности. В этом случае поверка часто называется градуировкой. Градуировка — нанесение отметок на шкалу, соответствующих показаниям образцового СИ или же определение по его показаниям уточненных значений величины, соответствующих нанесенным отметкам на шкале рабочего СИ;

• калибровки, когда с более точной мерой сличается лишь одна мера набора или одна из отметок шкалы многозначной меры, а действительные размеры других мер определяются их взаимным сравнением в различных сочетаниях на приборах сравнения и при дальнейшей обработке результатов измерений.

Поверка измерительных приборов проводится методом:

• непосредственного сравнения измеряемых величин и величин, воспроизводимых образцовыми мерами соответствующего класса точности. Значения величин на выходе мер выбираются равными оцифрованным отметкам шкалы прибора. Наибольшая разность между результатами измерения и соответствующими им размерами мер является в этом случае основной погрешностью прибора;

• непосредственного сличения показаний поверяемого и некоторого образцового прибора при измерении одной и той же величины. Основой данного метода служит одновременное измерение одного и того же значения ФВ поверяемым и образцовым СИ. Разность показаний этих приборов равна абсолютной погрешности поверяемого средства измерений.

Существуют и другие методы поверки, которые, однако, используются гораздо реже. Они рассмотрены в [9, 55].

Важным при поверке является выбор оптимального соотношения между допускаемыми погрешностями образцового и поверяемого СИ. Обычно, когда при поверке вводят поправки на показания образцовых средств измерений, это соотношение принимается равным 1:3 (исходя из критерия ничтожно малой погрешности). Если же поправки не вводят, то образцовые СИ выбираются из соотношения 1:5. Соотношение допускаемых погрешностей поверяемых и образцовых СИ устанавливается с учетом принятого метода поверки, характера погрешностей, допускаемых значений ошибок IиIIродов и иногда может значительно отличаться от указанных ранее цифр._f.

Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов (СО). Правила работы с СО устанавливает ГОСТ 8.315—97 "ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения". Согласно этому документу, стандартный образец состава и свойств веществ и материалов — это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение:стандартный образец — образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величия, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:

• градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ;

• метрологической аттестации методик выполнения измерений;

• контроля показателей точности измерений;

• измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.

По своему назначению СО исполняют роль мер, однако в отличие от "классических" мер они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не являются изделиями, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть явллется полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.

Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). При использовании СО очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров

В связи с многообразием задач, решаемых с СО, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики различают:

• стандартные образцы состава — воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.);

• стандартные образцы свойств — воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.

В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые истандартные образцы предприятий. Тем СО, которые включены в поверочные схемы, присваиваются разряды.

Стандартные образцы объединяются в типы. Тип — это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которых являются одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они выполнены. Типы СО допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа СО при их аттестации устанавливается срок действия (не более 10 лет) и определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:

• аттестованное значение — значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием погрешности;

• погрешность аттестованного значения — разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении;

• характеристика однородности — характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях;

• характеристика стабильности — характеристика свойства образца сохранять значения метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения;

• функции влияния — зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условиях применения.

Возможно использование и других метрологических характеристик.

Применение СО должно осуществляться в соответствии с требованиями: нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки средств измерений; аттестованных методик выполнения измерений;,государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.

Пример 3.1. В измерениях широко используются СО магнитных свойств различных магнитных материалов. Особенность магнитных материалов состоит в том, что их свойства описываются главным образом функциональными зависимостями одной магнитной величины от другой. Например, петля гистерезиса — зависимость магнитной индукции от напряженности магнитного поля. С помощью стандартных образцов воспроизводят и отдельные точки и функциональные зависимости в целом.

Рассмотрим СО статических свойств магнитомягких материалов 3-го разряда марки МС-5 [63]. Он состоит из трех сердечников кольцевой формы с наружным диаметром 50 мм, внутренним 40 мм и высотой 7 мм, уложенных в специальный футляр. Сердечники изготовлены из прецизионного магнитомягкого материала — пермаллоя марок 79НМ и 50Н по ГОСТ 10160-75 и электротехнической стали марки 20 895 по ГОСТ 11036 75. Магнитные свойства этих материалов отличаются высокой стабильностью. Данный СО воспроизводит значения относительной максимальной магнитной проницаемости в диапазоне от 47 000 до 190 000 с относительной погрешностью не более 3%, коэрцитивной силы от 1,2 до 88 А/м с погрешностью не более 1 %.

Свойства СО магнитных свойств подтверждаются свидетельством о государственной поверке, выдаваемым государственными метрологическими органами. В нем указываются:

• наименование образца, например СО электротехнической стали, и его номер;

• срок действия свидетельства;

• тип первичного преобразователя магнитных свойств, для которого предназначен образец, например аппарат Эпштейна для испытания образцов массой не более 1 кг;

• организация-владелец стандартного образца;

• класс или разряд СО, устанавливаемый в зависимости от погрешности приведенных в нем результатов измерения магнитных величин;

• зависимости магнитных величин, которые воспроизводит образец, например амплитуды магнитной индукции от амплитуды напряженности магнитного поля;

• вспомогательные параметры СО, необходимые для его использования, например масса, плотность, длина средней силовой магнитной линии и др.

Эталонная база России имеет в своем составе [35] 114 государственных эталонов (ГЭ) и более 250 вторичных эталонов единиц физических величин. Из них 52 находятся во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологии им. Д.И. Менделеева (ВНИИМ, Санкт-Петербург), в том числе эталоны метра, килограмма, ампера, кельвина и радиана; 25 — во Всероссийском научно-исследовательском институте физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ, Москва), в том числе эталоны единиц времени и частоты; 13 — во Всероссийском научно-исследовательском институте оптико-физических измерений, в том числе эталон канделлы; соответственно 5 и 6 — в Уральском и Сибирском научно-исследовательских институтах метрологии.

В области механики в стране созданы и используются 38 ГЭ, в том числе первичные эталоны метра, килограмма и секунды, точность которых имеет чрезвычайно большое значение, поскольку эти единицы участвуют в образовании производных единиц всех научных направлений.

Единица времени — секунда впервые определялась через период вращения Земли вокруг оси или Солнца. До недавнего времени секунда равнялась 1/86400 части солнечных средних суток. За средние солнечные сутки принимался интервал времени между двумя последовательными кульминациями "среднего" Солнца. Однако продолжительные наблюдения показали, что вращение Земли подвержено нерегулярным колебаниям, которые не позволяют рассматривать его в качестве достаточно стабильной естественной основы для определения единицы времени. Средние солнечные сутки определяются с погрешностью до 10 -7 с. Эта точность совершенно недостаточна при нынешнем состоянии техники.

Проведенные исследования позволили создать новый эталон секунды, основанный на способности атомов излучать и поглощать энергию во время перехода между двумя энергетическими состояниями в области радиочастот. С появлением высокоточных кварцевых генераторов и развитием дальней радиосвязи появилась возможность реализации нового эталона секунды и единой шкалы мирового времени. В 1967 г. XIIIГенеральная конференция по мерам и весам приняла новое определение секунды как интервала времени, в течение которого совершается 9 192 631 770 колебаний, соответствующих резонансной частоте энергетического перехода между уровнями сверхтонкой структуры основного состояния атома цезия-133 при отсутствии возмущения внешними полями. Данное определение реализуется с помощью цезиевых реперов частоты [36, 37].Репер, иликвантовый стандарт частоты, представляет собой устройство для точного воспроизведения частоты электромагнитных колебаний в сверхвысокочастотных и оптических спектрах, основанное на измерении частоты квантовых переходов атомов, ионов или молекул. В пассивных квантовых стандартах используются частоты спектральных линий поглощения, в активных — вынужденное испускание фотонов частицами. Применяются активные квантовые стандарты частоты на пучке молекул аммиака (так называемые молекулярные генераторы) и атомов водорода (водородные генераторы). Пассивные стандарты частоты выполняются на пучке атомов цезия (це-зиевые реперы частоты).

До июля 1997 г. государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения времени и частоты определялись ГОСТ 8.129-83. С 1997 г. он заменен правилами межгосударственной стандартизации ПМГ 18-96 "Межгосударственная поверочная схема для средств измерений времени и частоты". Государственный первичный эталон единицы времени состоит из комплекса следующих средств измерений:

• метрологических цезиевых реперов частоты, предназначенных для воспроизведения размеров единицы времени и частоты в международной системе единиц;

• водородных стандартов частоты, предназначенных для хранения размеров единиц времени и частоты и одновременно выполняющих функцию хранителей шкал времени. Использование водородных реперов позволяет повысить стабильность эталонов. В настоящее время за период времени от 100 с до нескольких суток она не превышает (1-5)?10 -14 [37];

• группы квантовых часов, предназначенных для хранения шкал времени. Квантовые часы — это устройство для измерения времени, содержащее генератор, частота которого стабилизирована кварцевым резонатором, и управляемое квантовыми стандартами частоты;

• аппаратуры для передачи размера единицы частоты в оптический диапазон, состоящей из группы синхронизированных лазеров и сверхвысокочастотных генераторов;

• аппаратуры внутренних и внешних сличений, включающей перевозимые квантовые часы и перевозимые лазеры;

• аппаратуры средств обеспечения.

Диапазон значений интервалов времени, воспроизводимых эталоном, составляет 1?10 -10 — 1?10 8 с, диапазон значений частоты — 1-1?10 14 Гц. Воспроизведение единиц времени обеспечивается со средним квадратическим отклонением результата измерений, не превышающим 1?10 -14 за три месяца, неисключенная систематическая погрешность не превышает 5?10 -14. Нестабильность частоты эталона за интервал времени от 1000 с до 10 суток не превышает

Метр был в числе первых единиц, для которых были введены эталоны. Первоначально в период введения метрической системы мер за первый эталон метра была принята одна десятимиллионная часть четверти длины Парижского меридиана. В 1799 г. на основе ее измерения изготовили эталон метра в виде платиновой концевой меры (метр Архива), представлявший собой линейку шириной около 25 мм, толщиной около 4 мм с расстоянием между концами 1 м.

До середины XXвека проводились неоднократные уточнения принятого эталона. Так, в 1889 г. был принят эталон в виде штриховой меры из сплава платины и иридия. Он представлял собой платиноиридиевый брусок длиной 102 мм, имеющий в поперечном сечении форму буквыX, как бы вписанную в воображаемый квадрат, сторона которого равна 20 мм.

Требования к повышению точности эталона длины ( платиноиридиевый прототип метра не может дать точности воспроизведения выше 0,1—0,2 мкм), а также целесообразность установления естественного и неразрушимого эталона привели к принятию (1960) в качестве эталона метра длины, равной 1 650 763,73 длины волны в вакууме излучения, соответствующего переходу между уровнями 2р₁₀ и 5d₅ атома криптона-86 (криптоновый метр). Этот эталон мог воспроизводится в отдельных метрологических лабораториях, точность его по сравнению с платиноиридиевым прототипом была на порядок выше.

Дальнейшие исследования позволили создать более точный эталон метра, основанный на длине волны в вакууме монохроматического излучения, генерируемого стабилизированным лазером. За эталон метра в 1983 г. было принято расстояние, проходимое светом в вакууме за 1/299 792 458 долей секунды. Данное определение метра было законодательно закреплено в декабре 1985 г. после утверждения единых эталонов времени, частоты и длины.

Метр может быть реализован одним из следующих способов [38, 37], рекомендованных Международным комитетом мер и весов:

1) через длину пути L, проходимого в вакууме плоской электромагнитной волной за измеренный промежуток времениt. ДлинаLопределяется по формулеL=c₀ t, где с₀ = 299 792 458 м/с — скорость света в вакууме. При этом необходимо вносить поправки, учитывающие реальные условия (дифракцию, гравитацию и неидеальность вакуума). Этот вариант используется в государственном первичном эталоне единиц времени, частоты и длины, воспроизводящем метр в диапазоне от нуля до 1 м со средним квадратическим отклонением не более 5 • 10 -9 м;

2) через длину волны ?, в вакууме плоской электромагнитной волны с известной частотой v. Эта длина получается из соотношения ? = c₀ /v;

3) через длину волн в вакууме излучений ряда источников, включенных в специальный список. В нем перечислены рекомендованные источники излучения, указаны частоты и длины волн в вакууме, а также перечислены технические требования, которые необходимо выполнить при создании этих источников, приведены погрешности воспроизведения длин волн и частот [39].

Во вторичных эталонах и образцовых средствах измерений метр реализуется третьим способом, а именно путем создания He-Neи аргоновых лазеров, стабилизированных по резонансам насыщенного поглощения в йоде или метане [36].

Государственная поверочная схема для СИ длины в диапазоне от 1?10 -6 - 50 м определяется рекомендациями МИ 2060-90.

Другой важной основной единицей в механике является килограмм. При становлении метрической системы мер в качестве единицы массы приняли массу одного кубического дециметра чистой воды при температуре ее наибольшей плотности (4°С). Изготовленный при этом первый прототип килограмма представляет собой платиноиридиевую цилиндрическую гирю высотой 39 мм, равной его диаметру. Данное определение эталона килограмма действует до сих пор.

Государственный первичный эталон и государственная поверочная схема для средств измерения массы определяются ГОСТ 8.021-84. Государственный эталон состоит из комплекса следующих средств измерений:

• национального прототипа килограмма — копии № 12 международного прототипа килограмма, представляющего собой гирю из платиноиридиевого сплава и предназначенного для передачи размера единицы массы гире R1;

• национального прототипа килограмма — копии № 26 международного прототипа килограмма, представляющего собой гирю из платиноиридиевого сплава и предназначенного для проверки неизменности размера единицы массы, воспроизводимой национальным прототипом килограмма — копией № 12, и замены последнего в период его сличений в Международном бюро мер и весов;

• гири R₁ и набора гирь, изготовленных из платиноиридиевого сплава и предназначенных для передачи размера единицы массы эталонам-копиям;

Номинальное значение массы, воспроизводимое эталоном, составляет 1 кг. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы массы со средним квадратическим отклонением результата измерений при сличении с международным прототипом килограмма, не превышающим 2?10 -3 мг.

Эталонные весы, с помощью которых производится сличение эталона массы, с пределами взвешивания от 2?10 -3 до 1 кг имеют среднее квадратическое отклонение результата наблюдения на весах от 5?10 -4 до 3?10 -2 мг.

С развитием работ по созданию новых эталонов единиц физических величин, основанных на атомных постоянных, возник вопрос и о связи единицы массы с атомными константами. Следует отметить, что [38] масса любого стабильного атома (например, атома углерода) может быть принята в качестве естественной единицы массы. Все такие атомы (в отличие от изготовленных человеком эталонных гирь) абсолютно идентичны, а время их существования практически совпадает со временем существования Вселенной. Массы макроскопических объектов порядка килограмма могут быть измерены в атомных единицах массы (а.е.м.), если принять во внимание соотношение 1 кг = (10 3 моль)?N_A ?1 а.е.м. где N_A — постоянная Авогадро. Для измерения масс порядка килограмма в а.е.м. с погрешностью не более 10 -8 необходимо с такой же точностью измерять постоянную Авогадро. Однако достигнутая погрешность составляет не менее 10 -6 и пока не может быть уменьшена доступными способами.

В области термодинамических величин действуют:

• два первичных и один специальный эталоны, воспроизводящие единицу температуры — Кельвин в различных диапазонах: сверхнизкие гелиевые температуры, температуры по инфракрасному и ультрафиолетовому излучениям и переменные температуры водной среды;

• 11 государственных эталонов теплофизики — количества теплоты, удельной теплоемкости, теплопроводности и др. [40].

Измерение температуры с момента изобретения Галилеем в 1598 г. термометра основывались на применении того или иного термометрического вещества, изменяющего свой объем или давление при изменении температуры. Показания термометров такого типа зависели от рода применяемого термометрического вещества и от особенностей и условий его теплового расширения. В середине прошлого века Томсон (Кельвин) показал, что можно установить термодинамическую шкалу, не зависящую от рода термометрического вещества. Данная шкала Кельвина построена на цикле Карно и двух реперных точках. При установлении этой шкалы для сохранения преемственности числового выражения ее со стоградусной шкалой Цельсия (1742 г.) промежуток между точками таяния льда и кипения воды был принят равным 100°С.